溶于水中的氧稱作溶解氧。天然水體中的氧與大氣中的氧存在平衡關(guān)系。含有有機(jī)物的廢水排入水體后，有機(jī)物氧化分解，消耗水中大量溶解氧，將使水質(zhì)變壞。因此，溶解氧是衡量水質(zhì)好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。
本實(shí)驗(yàn)用碘量法測定水中溶解氧的濃度。其原理是：在溶解氧作用下，Mn2+被氧化成Mn4+，生成棕色沉淀，加酸后沉淀溶解，與I－發(fā)生氧化還原反應(yīng)，析出碘，用淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定，可計(jì)算出溶解氧的含量。反應(yīng)的化學(xué)方程式為：
MnSO4＋2NaOH＝Na2SO4＋Mn（OH）2（白色）
2Mn（OH）2＋O2＝2MnO（OH）2（棕色）
MnO（OH）2＋2H2SO4＋2KI＝MnSO4＋K2SO4＋I(xiàn)2＋3H2O
2Na2S2O3＋I(xiàn)2＝Na2S4O6＋2NaI
工具與材料
溶解氧瓶（圖3－1－31－1，可用帶玻璃塞的細(xì)口瓶代替），燒杯，棕色瓶，移液管，容量瓶，堿式滴定管。
氫氧化鈉，1％淀粉溶液。1：5硫酸，20％硫酸錳溶液。
活動(dòng)過程
1．堿性碘化鉀溶液的配制。
稱取500克氫氧化鈉，溶于300～400毫升水中。另稱取150克碘化鉀，溶于200毫升水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000毫升，放置12小時(shí)后，轉(zhuǎn)入棕色瓶中（如有沉淀，不要帶入）。用橡皮塞塞緊，避光保存。
2．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
把重鉻酸鉀在105～110攝氏度的高溫下烘2小時(shí)，取出后在干燥器內(nèi)冷卻，然后準(zhǔn)確稱取1.2258克，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000毫升／升。
3．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。
稱取6.2克硫代硫酸鈉（精確至0.1毫克），溶于煮沸后冷卻的水中，加入0.2克碳酸鈉，用水稀釋到1000毫升，貯于棕色瓶中。使用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，方法為：
在25O毫升錐形瓶中，加入100毫升水、1克碘化鉀、10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和5毫升1：5硫酸，塞緊瓶塞，搖勻。暗處靜置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1毫升淀粉溶液后，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，根據(jù)下式計(jì)算其濃度。
c：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（摩／升）
V：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（毫升）
V1：重鉻酸鉀溶液的用量（毫升）
4．溶解氧的測定。
（1）在溶解氧瓶中盛滿待測水樣，用移液管插入液面以下，向瓶內(nèi)加入1毫升硫酸錳溶液、2毫升堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞，顛倒混合幾次，靜置，待棕色絮狀物下降到瓶的一半時(shí)，再顛倒混合一次。
（2）輕輕打開瓶塞，用長吸管加入2毫升濃硫酸（插到液面以下），蓋好瓶塞，顛倒混合幾次，至沉淀物全部溶解后，靜置暗處5分鐘。
（3）吸取100.00毫升上述溶液于250毫升錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入1毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量，根據(jù)下式計(jì)算水樣中溶解氧的濃度。
：水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度（毫克／升）
c：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（摩／升）
V2：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（毫升）
說明與延伸
1．如果時(shí)間有限，實(shí)驗(yàn)步驟1～3可由實(shí)驗(yàn)室老師完成，學(xué)生做溶解氧的測定即可。
2．硫代硫酸鈉溶液的濃度隨時(shí)間會(huì)有所改變，因此每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)重新標(biāo)定。
3．國家頒布的《地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，飲用水源中的溶解氧的質(zhì)量濃度必須5毫克／升。
4．如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1毫克／升），應(yīng)預(yù)先加入硫代硫酸鈉去除。
5．如果水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，應(yīng)調(diào)至中性后再測定。
6．將水樣采集入溶解氧瓶中時(shí)，可沿瓶壁直接傾注水樣，或用虹吸法將細(xì)管插到溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1／3左右。整個(gè)過程不能曝氣或有氣泡殘留于瓶中。
7．如水樣中含有亞硝酸鹽，應(yīng)預(yù)先加入疊氮化鈉消除干擾。
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