鉻在化合物中常見(jiàn)的價(jià)態(tài)有Cr3+和Cr6+，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度等條件的影響，Cr3+和Cr6+可以互相轉(zhuǎn)化。
含鉻廢水主要來(lái)自含鉻礦石的加工、金屬表面處理、印染等行業(yè)。通常認(rèn)為Cr6+的毒性比Cr3+高100倍，更易被人體吸收而且在體內(nèi)蓄積，因此，Cr6+是廢水監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目之一。
本實(shí)驗(yàn)用分光光度法測(cè)定Cr6+，其原理為：Cr6+與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，此化合物在540納米波長(zhǎng)處有最大吸收。
工具與村料
721型分光光度計(jì)，比色皿，比色管，容量瓶，移液管，慢速濾紙。
丙酮，1：1硫酸，1：1磷酸，氫氧化鈉，10％氫氧化鈉溶液，硫酸鋅，重鉻酸鉀，二苯碳酰二肼。
活動(dòng)過(guò)程
1．氫氧化鋅共沉淀劑的配制。
稱(chēng)取8克硫酸鋅，溶于水并稀釋至100毫升。另取2.4克氫氧化鈉，溶于新煮沸并冷卻的120毫升水中。最后將兩溶液混合，貯存?zhèn)溆谩?/p>
2．水樣的預(yù)處理。
取適量水樣（含Cr6+少于100微克）于150毫升燒杯中，加水至50毫升，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7～8。在不斷攪拌的情況下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。用慢速濾紙過(guò)濾，棄去10～20毫升初濾液，收集后續(xù)濾液供測(cè)定所用。
3．顯色劑的配制。
稱(chēng)取0.2克二苯碳酰二肼，溶于50毫升丙酮中，加水稀釋至100毫升，搖勻，放入棕色瓶里，置于冰箱中冷藏保存。
4．Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
稱(chēng)取于120攝氏度下干燥2小時(shí)的重鉻酸鉀0.2829克，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。從中準(zhǔn)確吸取10.00毫升于另一1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液中Cr6+的質(zhì)量濃度為1.00微克／毫升。
5．校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。
分別吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于8個(gè)50毫升比色管中，各加入0.5毫升1：1硫酸，0.5毫升1：1磷酸，搖勻。再加入2毫升顯色劑，立即搖勻，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。靜置5～10分鐘后，于540納米波長(zhǎng)處，用30毫米比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定吸光度，結(jié)果填入下表。根據(jù)表內(nèi)數(shù)據(jù)，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，Cr6+質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
表3－1－28－1 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
注：A0即為管號(hào)為0的溶液的吸光度。
6．水樣的測(cè)定。
取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣，置于50毫升比色管中。按照與繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的步驟測(cè)定吸光度。同時(shí)用蒸餾水代替水樣，做一平行空白試樣。用樣品吸光度減去空白試樣的吸光度后，根據(jù)得出的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出Cr6+的質(zhì)量。根據(jù)下式，計(jì)算水樣中Cr6+的濃度。
c：水樣中Cr6+的質(zhì)量濃度（毫克／升）
m：由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的Cr6+質(zhì)量（微克）
V：水樣體積（毫升）
說(shuō)明與延伸
1．如果水樣經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)鲜鲇?jì)算公式中的水樣體積應(yīng)根據(jù)稀釋倍數(shù)，換算成最初預(yù)處理時(shí)的水樣體積。
2．水樣預(yù)處理是為了消除渾濁、色度較深等對(duì)顯色的干擾。
3．顯色劑色深后就不能使用，需重新配制。
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