硝基苯類化合物主要存在于染料、炸藥和制革等工業(yè)廢水中，是有毒性的有機(jī)污染物。常見(jiàn)的硝基苯類化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。
本實(shí)驗(yàn)用還原偶氮光度法測(cè)定廢水中的硝基苯類（主要為一硝基和二硝基類）化合物。其原理是：在含硫酸銅的酸性溶液中，由鋅粉將硝基苯類化合物還原成苯胺類，經(jīng)重氮偶合反應(yīng)生成紫紅色染料，經(jīng)過(guò)比色，測(cè)定其含量。結(jié)果以硝基苯表示。
當(dāng)測(cè)定還含有苯胺類化合物的廢水時(shí)，需測(cè)定2份樣品。一份不經(jīng)還原測(cè)苯胺類吸光度，一份將硝基苯類還原成苯胺類后測(cè)定總吸光度，在減去苯胺類吸光度后，計(jì)算出硝基苯類化合物的含量。
工具與材料
721型分光光度計(jì)，比色皿，具塞比色管，容量瓶，移液管，精密pH試紙，錐形瓶，分析天平，慢速濾紙。
濃鹽酸，鋅粉，硫酸氫鉀（粉末狀），10％硫酸銅溶液，10％氫氧化鈉溶液，5％亞硝酸鈉溶液，2.5％氨基磺酸鈉溶液，2％鹽酸萘乙二胺溶液。乙醇，硝基苯，2％硫酸。
活動(dòng)過(guò)程
1．硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
取10毫升乙醇于25毫升容量瓶中，蓋緊瓶塞，精確稱量。加入2～3滴硝基苯，蓋緊瓶塞，重新稱量，計(jì)算加入硝基苯的質(zhì)量。用2％硫酸稀釋到標(biāo)線，搖勻。計(jì)算出每毫升溶液中硝基苯的含量。使用前，再用2％硫酸稀釋，配制成硝基苯的質(zhì)量濃度為0.1000毫克／升的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2．校準(zhǔn)曲線的繪制。
（1）吸取1.00毫升硝基苯溶液于50毫升錐形瓶中，加水20毫升，加入2毫升濃鹽酸，0.5克鋅粉，2滴硫酸銅溶液，搖勻。放置15分鐘后，用慢速濾紙過(guò)濾，濾液收集于50毫升容量瓶中，用水洗滌濾紙3次，洗滌液也移入容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
（2）吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00毫升上述溶液于25毫升比色管中，加水至10毫升，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4～5，加水至標(biāo)線，搖勻。再用硫酸氫鉀調(diào)節(jié)pH值至1.5～2.0，加1滴亞硝酸鈉溶液，搖勻，放置3分鐘后，加0.5毫升氨基磺酸鈉溶液，再放置3分鐘。待氣泡除盡后，加入1毫升鹽酸萘乙二胺，搖勻，放置。
（3）30分鐘后，用10毫米比色皿，于545納米波長(zhǎng)處，以水為參比，測(cè)定吸光度，結(jié)果填入下表。
表3－1－35－1 校正曲線的繪制
注：A0即管號(hào)為0的溶液的吸光度。
（4）根據(jù)表內(nèi)數(shù)據(jù)，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，硝基苯質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
3．水樣的測(cè)定。
（1）取適量水樣（硝基苯和苯胺的總吸光度不超過(guò)0.5）于錐形瓶中，加水至20毫升，加2毫升濃鹽酸，0.5克鋅粉，2滴硫酸銅溶液，搖勻。放置15分鐘后，過(guò)濾并將濾液轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶中，用水洗滌錐形瓶和濾紙3次，洗滌液也移入容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
（2）另取與上述相同體積的水樣于50毫升容量瓶中，加2毫升濃鹽酸、2滴硫酸銅溶液，加水至標(biāo)線，混勻。
（3）分取上述兩種溶液各10.00毫升，分別置于25毫升比色管中，按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的步驟，測(cè)定吸光度。各減去零濃度空白液的吸光度（表中A0）后，得出硝基苯類化合物的吸光度和苯胺類化合物的吸光度。
（4）根據(jù)硝基苯類吸光度減去苯胺類吸光度后的數(shù)值，從校準(zhǔn)曲線上查得硝基苯的質(zhì)量，根據(jù)下式計(jì)算水樣中一硝基和二硝基類化合物的含量：
：水樣中一硝基和二硝基類化合物的質(zhì)量濃度（毫克／升）
m：由硝基苯類吸光度減去苯胺類吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得的硝基苯的質(zhì)量（毫克）
V：水樣體積（毫升）
說(shuō)明與延伸
1．測(cè)定時(shí)，應(yīng)避免陽(yáng)光直射和強(qiáng)光照射。
2．當(dāng)水樣中不含有苯胺類化合物時(shí)，水樣測(cè)定步驟（2）可略去。
3．采集水樣后，用硫酸調(diào)至pH值為1～2，并在4攝氏度以下保存。
4．本方法最適宜的顯色溫度在22～30攝氏度之間，當(dāng)?shù)陀诖藴囟葧r(shí)，校準(zhǔn)曲線繪制與水樣測(cè)定必須同時(shí)進(jìn)行。
5．由于水樣酸化與否對(duì)苯胺類測(cè)得值有影響，因此測(cè)定水樣時(shí)的步驟（1）、（2）要同時(shí)進(jìn)行，同時(shí)加鹽酸及硫酸銅溶液，同時(shí)比色。
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