工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)的含量測定
石油污染主要來自原油開采、加工和運(yùn)輸。水體被石油污染后,空氣與水體之間氧的交換將受到影響。水體中的油被微生物氧化分解也要消耗水體中的溶解氧,使水質(zhì)惡化。
本實(shí)驗(yàn)采用重量法測定水體中石油的含量,適用于10毫克/升以上的含油廢水的測定。其基本原理是:以硫酸酸化廢水,用石油醚從廢水中萃取油類,蒸除石油醚后,稱量。
工具與材料
分析天平,恒溫箱,水浴鍋,分液漏斗,中速定性濾紙,量筒,錐形瓶,燒杯。
石油醚(沸程30~60攝氏度),無水硫酸鈉,1:1硫酸,氯化鈉。
活動過程
1.將采樣瓶內(nèi)廢水倒入1000毫升量筒中,測量其體積。然后將其轉(zhuǎn)入1000毫升分液漏斗中,加入1:1硫酸酸化至水樣的pH值小于2,再加入少量氯化鈉(量為廢水量的2%),用25毫升石油醚洗滌量筒和采樣瓶后,石油醚也移入上述分液漏斗中,加蓋,充分振搖3分鐘,靜置分層。
2.將下層水樣放入原采樣瓶內(nèi),上層石油醚層轉(zhuǎn)入100毫升錐形瓶中。再用石油醚重復(fù)萃取廢水兩次,石油醚萃取液轉(zhuǎn)入上述錐形瓶中。
3.向石油醚萃取液中加入無水硫酸鈉,直至硫酸鈉不結(jié)塊為止,加蓋放置半小時。
4.用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾萃取液,收集濾液于100毫升已烘干并稱量的燒杯中。用少量石油醚洗滌錐形瓶、無水硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入上述燒杯中。
5.將燒杯置于655攝氏度的水浴上,蒸出石油醚。當(dāng)溶液近干時,置于655攝氏度恒溫箱內(nèi)烘干,取出后放入干燥器中冷卻30分鐘,稱量。根據(jù)下式,計(jì)算水樣中石油類物質(zhì)的含量。
:水樣中石油類物質(zhì)的質(zhì)量濃度(毫克/升)
m1:燒杯+油的質(zhì)量(克)
m2:燒杯的質(zhì)量(克)
V:廢水水樣的體積(毫升)
說明與延伸
1.分液漏斗的活塞不能涂凡士林。
2.采樣瓶要用清潔玻璃瓶,并用洗滌劑清洗干凈(不能用肥皂)。
3.實(shí)驗(yàn)中的石油醚(沸程30~60攝氏度)應(yīng)經(jīng)過重蒸餾后才能使用,100毫升石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2毫克。
4.采樣瓶內(nèi)水樣應(yīng)全部轉(zhuǎn)入量筒,以減小油類附著于采樣瓶壁引起的誤差。
5.蒸出石油醚時,水浴溫度必須控制在655攝氏度左右。若溫度過高,將使測定結(jié)果偏低。
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